Bei der Materialanalyse feuerfester Stoffe handelt es sich um die Analyse von Feuerfestprodukten oder „refractories“ mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Die Palette der Zusammensetzungen reicht von rein oxydischen bis hin zu komplexen Mischungen mit Anteilen von Siliciumkarbid (SiC), Silizium metallisch und Graphit.
Oxydische Produkte werden im Allgemeinen als Schmelzaufschluss analysiert und gehören bei uns zu den Routineuntersuchungen.
Bei komplexeren Zusammensetzungen mit sogenannten Platingiften wie Graphit, SiC oder metallischem Silizium können die Materialien nur nach vollständiger Oxidation erschmolzen werden. Somit sind die Bestandteile wie Silizium nur noch als Silizumoxid vorhanden. Eine Unterscheidung der unterschiedlichen Bindungsformen ist nicht mehr möglich und erfordert weitere Analyseverfahren.

Materialanalyse feuerfester Stoffe bei der Terrachem

Bei Terrachem haben wir uns für einen anderen Weg entschieden. Das Material soll möglichst ohne wesentliche chemische Veränderung analysiert werden.
Wir gehen wie folgt vor:

  1. Der freie Kohlenstoffgehalt wird mittels Thermogravimetrie bestimmt.
  2. Die kohlenstofffreie Probe wird ohne Presshilfsmittel gepresst
  3. Mittels RFA werden alle Elemente bestimmt, wobei der Kohlenstoff in SiC umgerechnet wird.
  4. Das SiO2 wir über den Satellitenpeak direkt analysiert.
  5. Das Gesamtsilizium abzüglich der Si-Anteile aus SiC und SiO2 ergibt den Anteil an Si-metallisch. Zur Absicherung kann das Si-metallisch diffraktometrisch oder über die Bildung von Wasserstoff analysiert werden.
  6. Zur Plausibilitätsprüfung kann die Summe aller Parameter, welche 100% ergeben sollte, herangezogen werden. Im Weiteren sollte auch der gemessene Sauerstoffgehalt mit dem errechneten übereinstimmen.

Die genannte Analysenmethode kommt bei uns auch zur Bestimmung der Reinheit von SiC zum Einsatz. Der SiO2-Anteil kann auf diese Weise direkt bestimmt werden. Die Plausibilitätsüberprüfung erfolgt wie oben beschrieben.