Thermogravimetrie (TGA) Leco TGA 701 Trockenrückstand Glühverlust Asche Feuchtigkeit Flüchtige Verbindungen

Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Durch die TGA wird die Masseänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und der Zeit gemessen.

Je nach Fragestellung können Proben unter oxidativen Bedingungen (Luft oder Sauerstoff) oder zur Vermeidung von Oxidationen unter Stickstoffatmosphäre erhitzt werden. Massenänderung können durch folgende Ursachen ausgelöst werden:

  • physikalische Prozesse (z. B. Verdampfen, Sublimieren)
  • durch Zerfall (Zersetzung mit Bildung flüchtiger Produkte)
  • oder durch chemische Reaktionen (Oxidation und Reduktion)

 

Die resultierende Gewichtsveränderung (Ab- oder Zunahme der Probe) gibt zusammen mit der Temperatur, bei welcher die Gewichtsänderung sattfindet, Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der Probe. Typische Anwendungsfelder der Thermogravimetrie sind u. a. die Bestimmung von:

  • der Feuchte bzw. des Wasseranteils
  • Anteil von flüchtigen Verbindungen (z. B. Ölanhaftungen, Füllstoffe oder Weichmacher in Kunststoffen)
  • Carbonatgehalt und Glühverlust
  • anorganische Füllstoffe (z.B. Kreide, Glasfasern, Ruß)

Thermogravimetrische Analyse Auswertung

Prinzip für die Thermogravimetrische Analyse

Beispielsweise kann im Bereich der Kohleanalytik über die Massenänderung die Feuchtigkeit, der Massenanteil an flüchtigen Bestandteilen, der gebundene Kohlenstoff sowie der Aschegehalt von Kohlen quantitativ ermittelt werden.

Zur Bestimmung der Analysenfeuchte wird die Probe dabei in einem Tiegel aus temperaturstabilem und inertem Material (Platin oder Al2O3) uner Stickstoffatmosphäre auf 110 °C erhitzt und 1 Minute auf dieser Temperatur gehalten. Der resultierende Massenverlust entspricht dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe. Anschließend wird auf eine Endtemperatur von 900°C dynamisch aufgeheizt. Durch Wechsel
des Gasatmosphärengases auf Sauerstoff wird die Oxidation des Kohlen-
stoffanteils und aller weiteren oxidierbaren Komponenten impliziert. Als
Rückstand bleibt die Asche zurück. Die Massenänderung während der Verbrennung wird dem gebundenen Kohlenstoff zugeordnet.
Weiterhin kann z.B. auch der Anteil an metallischem Eisen, der bei hohen Temperaturen mit Sauerstoff reagiert und zu einer Gewichtszunahme führt in Kombination mit Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) bestimmt werden.

Relevante Normen für die TGA

DIN 51006:2005-07 – Thermische Analyse (TA) – Thermogravimetrie (TG) – Grundlagen
DIN EN 12485:2010-08 – Produkte zur Aufbereitung von Wasser für den menschlichen Gebrauch – Calciumcarbonat, Weißkalk, halbgebrannter Dolomit, Magnesiumoxid und Calciummagnesiumcarbonat – Analytische Verfahren